DESOTEC e VITO sviluppano un metodo accurato per la misurazione del livello di PFAS adsorbito su carbone attivo

DESOTEC ha quindi deciso di sviluppare un metodo più accurato e affidabile per misurare il livello di PFAS sul carbone attivo esaurito al fine di:

• Consentire ai clienti di identificare il modo più appropriato per trattare i loro rifiuti di carbone attivo PFAS per proteggere l'ambiente e la salute umana.
  
• Consentire alle aziende di dimostrare la conformità alla legge, dando loro la certezza che le loro misurazioni corrisponderanno a quelle effettuate dalle autorità ambientali, evitando così fastidi, multe o altre misure coercitive.
• Proteggere la reputazione dei clienti, poiché il problema dei PFAS è al centro dell'attenzione.
• Consentire ai nostri team di ricerca e sviluppo di valutare le prestazioni dell'installazione e confrontare diversi tipi di carbone per varie molecole di PFAS.

Il progetto, della durata di sei mesi, prevedeva due grandi sfide:

Fase 1: Ottimizzazione dell'estrazione. I PFAS adsorbiti sul carbone attivo sono una matrice solida. Pertanto, è necessaria una fase di estrazione; questa deve essere il più efficiente possibile per estrarre la maggior quantità possibile di PFAS dal carbone. L'esperienza di DESOTEC nel carbone attivo è stata fondamentale in questo caso.

Una volta estratto e trasferito in una fase liquida, il PFAS è stato misurato utilizzando la spettrometria di massa tandem con cromatografia liquida (LC-MS). Qui, l'esperienza e l'attrezzatura di VITO sono state fondamentali.

Fase 2: esperimenti di convalida. L'esperienza di VITO è stata inestimabile nel definire una serie di esperimenti per valutare cinque parametri: rilevamento, accuratezza, linearità, riproducibilità e incertezza.

Ci sono stati quattro round di esperimenti per testare diversi solventi e condizioni per ottimizzare l'estrazione. In ogni round, è stato calcolato il recupero per i diversi metodi, determinando quale metodo è stato utilizzato nei round successivi.

Round 1:

• Due solventi: acetonitrile e metanolo.
• Sonicazione e agitazione per l'estrazione.
• Durata dell'agitazione/sonicazione.
• Un tipo di carbone.
• Una concentrazione fissa.

Giro 2:

• Due diverse concentrazioni di picco.
• Durata della sonicazione.
• Aggiunta di acido e base (acido formico e acetato di ammonio) al solvente.

Giro 3:

• Tre concentrazioni di picco.
• Isotopi per valutare l'accuratezza dei metodi di estrazione.
• Metodo di estrazione in due fasi utilizzando un solvente e una miscela binaria (solo acetonitrile, o acetonitrile/esano (50:50), o acetonitrile + esano).
• Due tipi di carbone: uno ricavato dal cocco e uno dal carbonio.

Giro 4:

• Tre solventi (acetonitrile + esano (due passaggi) o metanolo alcalino (NH ₃ )).
• Tre tipi di carbone attivo: due a base di carbone e uno a base di cocco.
• Una concentrazione.

Sono state condotte due convalide iniziali: una presso VITO e una interna presso DESOTEC. I campioni di carbone attivo sono stati inviati anche a laboratori commerciali per un'ulteriore convalida.

Guarda il metodo in questa infografica:

Due metodi attualmente utilizzati nelle Fiandre sono:

1. CMA/3/D: per suoli e sedimenti.

2. CM/A3/O: per ammendanti.

Entrambi utilizzano una fase di estrazione seguita da una fase di concentrazione, seguita dalla misurazione sul dispositivo LC/MS.

Il nostro nuovo metodo utilizza tre fasi di estrazione e una fase di concentrazione, seguite dalla stessa misurazione LC/MS dei metodi esistenti sopra. I solventi utilizzati sono gli stessi.

Ciò garantisce che venga estratta la massima quantità possibile di PFAS dal carbone attivo, fornendo risultati molto più affidabili e accurati e rassicurando i nostri clienti industriali su come trattare al meglio i loro rifiuti PFAS.